禽蛋中药物残留筛查识别方法研究

禽蛋是我国居民餐桌上的必备食品之一,因其高营养价值而广受人们欢迎。我国禽蛋产量总体稳步增长并位居世界首位,自2015年以来年产量保持在3000万吨以上,成为我国主要消费的禽产品之一。在蛋鸡饲养过程中会使用药物来预防或治疗各类疫病,但使用不当会导致药物残留在禽蛋中,进而影响人类身体健康。现有禽蛋中药物残留检测方法涵盖的范围小,种类少,因此,建立一种快速、高效检测禽蛋产品中多类药物残留的方法对保证禽蛋产品的质量安全、降低食用风险具有重要意义。本文利用液相色谱-三重四极杆串联质谱,基于Qu ECh ERS的前处理技术建立289种药物残留筛查识别方法,为快速检测禽Elexacaftor浓度蛋中跨类多种药物残留提供技术手段。主要研究内容及结果如下:基于QuEChERS法建立同时测定禽蛋中289种药物残留检测的液相色谱-三重四极杆串联质谱方法。包括β-受体激动剂类、四环素类、大环内酯类、磺胺类和喹诺酮类等17类药物。方法分别采用乙腈和酸性乙腈作为提取液,在含有柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液(p H≈4)的条件下涡旋振荡提取,经C18、PSA、Na_2SO_4净化处理后浓缩上机检测。利用液相色谱-四极杆飞行时间质谱构建17类289种药物的一级和二级质谱数据库。首先通过药物英文名称、化学式、CAS号和精确分子量等信息进行一级谱库构建,随后通过液相色谱-四极杆飞行时间质谱采集每个化合物碎片离子信息,构建高分辨二级质谱库,并与一级信息匹配,同时结合色谱信息中的保留时间,获得完整的质谱数据库。针对禽蛋中289种药物残留检测方法开展方法评价及验证。基于已建立的前处理方法和仪器方法,通过液相色谱-三重四极杆串联质谱对鸡蛋、鸭蛋开展高中低不同浓度的方法学评价实验,结果表明药物添加浓度在0.25~100μg/kg范围内,线性良好,回收率范围在51.07%-117.8%之间,RSD小于20%。利用液相色谱-四极杆飞行时间质谱,通过匹配质谱碎片信息对该方法进行验证,结果表明不同浓度的添加水平所获得的质谱碎片信息能够实现与数据库中信息匹配,其中有215种药物在0.25~100μg/kg内线性范围良好,回收率范围满足50%~130%,RSD小于20%,74种在100μg/kg浓度可获得二级谱图,回收率范围在51.79%-119.62%之间,RSD均小于20%。最后针对不同种类的禽蛋样品进行实际检测应用,结果表明1个鹌鹑蛋中检出磺胺二甲嘧啶,该样品通过三重四极杆串联质谱获得准确定量结果的同时,采用selleckchem Navitoclax四极杆飞行时间质谱对其质谱碎片信息进行了比对验证,证明了方法的准确性Testis biopsy和实用性。