核磁共振(NMR)技术广泛应用于有机物的结构鉴定和纯度定值,其测量准确性、一致性和可比性十分重要。量值传递与溯源是保障计量单位制的统一和量值准确可靠的主要途径和手段,而标准物质作为“量具”,通过对测量仪器校准和测量过程及样品进行评定,可以建立可追溯到国际单位制的溯源链。本文主要对NMR谱仪校准用标准物质原料及定量核磁法(qNMR)溯源用内标物质进行了定值研究,有利于建立和完善NMR技术的国际制单位溯源链,为我国NMR技术发展提供保障。1.对NMR谱仪校准用标准物质的原料氯仿和六氘代苯进行了全分析。采用气相色谱-质谱法(GC-MS)和NMR对原料的结构进行了鉴定。建立了定量核磁法和差示扫描量热法对挥发性有机物的准确定量方法,两种方法测定结果重复性良好,与质量平衡法测定结果差异小于0.1%。采用质量平衡法和qNMR对氯仿进genetic regulation行了定值;采用质量平衡法和差示扫描量热-定量核磁法(DSC-qNMR)对六氘代苯进行了定值。考察了原料的均匀性和稳定性,并评定了不确定度。确定原料氯仿、六氘代苯的纯度结果分别为99.5%(U=0.3%;k=2)、99.4%(U=0.3%;k=2)。为NMR谱仪校准用标准物质的研制提供溯源基础和保障。2.采用质量平衡法和可滴定杂质的库仑法对高纯度苯甲酸和邻苯二甲酸氢钾进行了定值分析。对于库仑法假设所有被滴定的组分全部为主成分的问题,提出了可滴定杂质的库仑法,将所有可能被滴定的杂质从库仑法结果中扣减,使分析物的酸量纯度转变为化学纯度。两种定值方法通过了一致性检验。均匀性和稳定性考察结果表明两种标准物质候选物均匀性和稳定性良好。对结果和不确定度进行了合成,高纯苯甲酸、邻苯二甲酸氢钾纯度标准物质结果分别为99.991%(U=0.024%;k=2)、99.983%(U=0.024%;k=BIBW2992作用2)。邻苯二甲酸氢钾是首个不确定度优于0.03%的水溶性定量核磁法内标。两种纯度标准物质可分别用于定量核磁法对脂溶性和水溶性有机化合物的高准确定量研究,有利于完善我国qNMR的SI单位溯源链。3.建立了以苯甲酸为内标的qNMR分析方法。通过对实验参数和数据处理参数的选择和优化,纯度测定结果重复性良好,标准偏差小于0.03%。使用三种通过SI单位溯源的内标物与苯甲酸进行了纯度交叉验证,三种内标物的纯度测定结果均与标准值一致,证明了交叉验证实验的可靠性。苯甲酸的定量核磁结果为99.990%(U=0.054%;k=2),与标准物质的定值结果VX-66199.991%(U=0.024%;k=2)一致,证明了研制的高纯苯甲酸纯度标准物质的量值准确可靠,与其他三种内标物的qNMR纯度归属具有可溯源性和等效性,为我国的qNMR研究提供了准确可靠的溯源基础。